关于2024年农产品质量安全检测机构能力验证结果的通报

　　鲁农质监字〔2024〕34号

　　各市农业农村局，沿海市渔业主管局，各农产品质量安全检测机构：

　　为加强获证农产品质量安全检测机构事中事后监管，提升农产品质量安全检测机构技术能力水平，根据《农产品质量安全检测机构考核管理办法》等有关规定，我厅组织开展了2024年农产品质量安全检测能力验证工作。现将能力验证结果有关情况通报如下。

　　一、蔬菜中农药残留检测能力验证

　　（一）基本情况

　　全省已获得CATL证书且在有效期内，具有蔬菜中农药残留检测资质的共有153家机构，151家报名（含2家未取得资质的检测机构），150家提供能力验证结果。其中，青岛海关技术中心仅报名未实质性参加能力验证；昌邑市检验检测中心、潍坊市产品质量检验研究院（潍坊市纤维检验所）、滨州市滨城区农产品质量检验检测中心、山东中科新锐检测检验有限公司等4家因特殊情况未参加。

　　（二）考核方式

　　本次能力验证主要考核蔬菜中农药残留检测能力，考核项目范围为50种农药残留，涵盖2024年山东省蔬菜水果农药残留例行监测48种农药。

　　采用AB双样考核方式，选取18种代表性农药作为考核组分，基质分别为豇豆和普通白菜（小白菜），考核样品采用空白基质加标的方式制备，为避免数据串通，设定不同浓度组，每家发放2瓶空白基质样品和2瓶考核样。样品均匀性和稳定性符合要求，为保证考核公平性，强化样品加密工作，样品制备、样品随机编号与样品发放相对分离。

　　能力验证结果以回收率进行判定，参照农业农村部能力验证判定依据，各项目结果回收率均在70％～130％范围内的，总体判定为合格，其中各项均在80％～120％为优秀；有一项结果超出范围或存在定性错误的，总体判定为不合格。

　　（三）考核结果及原因分析

　　（1）考核结果

　　经专家研商，对能力验证汇总情况进行审查，对检测资质涵盖本次考核的18种参数，且回收率均在70％～130％之间的80家检测机构，确定成绩为合格，其中，回收率均在80％～120％之间的47家机构成绩为优秀（详见附件1，排名不分先后）；对检测资质不能涵盖本次考核的18项参数，但具备资质所检项目结果均符合70％～130％的29家机构，确定成绩为具备资质所检项目合格，其中回收率在80％～120％之间的11家机构，确定为具备资质所检项目优秀（详见附件2，排名不分先后）。41家机构成绩不合格（详见附件3，排名不分先后）。

　　（2）主要不合格原因分析

　　a）标准曲线浓度点位过少，范围设置不合理，存在超线性检测问题；单点定量时，标准品浓度与样品待测组分浓度差异较大；

　　b）仪器条件优化不够，色谱图基线不稳，目标峰处有干扰等；

　　c）定性错误，添加药物未检出；

　　d）结果计算方法错误；

　　e）原始记录信息不全，实验过程表述不清；

　　f）原始记录中无质控信息，无法判定检测数据质量；

　　g）样品质控回收率偏低，难以起到质控作用；

　　h）检测方法与标准方法出现较大变化。

　　二、水产品中药物残留检测能力验证

　　（一）基本情况

　　全省已获得CATL证书且在有效期内，具备水产品中药物残留检测资质的检测机构共87家，83家报名并提供能力验证结果，其中青岛海关技术中心报名但未参加实质性能力验证，山东省产品质量检验研究院、济南市农产品检测中心、和济宁海关综合技术服务中心等3家有特殊情况未报名参加。

　　（二）考核方式

　　本次能力验证主要考核水产品中兽药残留检测能力，考核项目范围为2024年我省水产品质量安全监测涉及到的硝基呋喃类代谢物、地西泮、氯霉素、磺胺类和氟喹诺酮类等24种药物残留。选取11种代表性药物作为考核组分，专人配置考核溶液。能力验证考核样品以空白大菱鲆为基质，每份考核样品定量添加不同组分、不同浓度的兽药考核溶液，制备成水产品能力验证考核样品。通过基质加标的方式，模拟考核样品制备、保存和运输过程中的条件对能力验证样品进行验证，确保能力验证样品的稳定性、准确性符合要求。同时，为保证考核公平性，加强样品保密工作，考核样品由技术实施单位的检测室和业务室分别进行随机编号，做到样品制备与分发相分离。

　　能力验证结果以回收率进行判定，参照农业农村部能力验证判定的原则，并结合业内专家建议，各项目结果回收率均在60％～140％之间内的判定为合格，其中各项均在70％～130％之间为优秀；有任意一项结果超过合格范围或存在定性错误的，判定为不合格。

　　（三）考核结果及原因分析

　　（1）考核结果

　　本次水产品中药物残留能力验证通过多项目、多组分、多浓度、多组合的方式，增加考核难度，充分验证检测机构水产品检测能力和水平。经专家研判，对检测资质涵盖本次考核全部11种参数，且回收率均在60％～140％之间的38家检测机构，确定成绩为合格，其中回收率均在70％～130％之间的20家机构确定成绩为优秀（详见附件3，排名不分先后）。对检测资质不能涵盖本次考核全部11种参数，且回收率均在60％～140％之间的11家检测机构，确定成绩为具备资质所检项目合格；其中回收率均在70％～130％之间的7家检测机构，确定成绩为具备资质所检项目优秀（详见附件4，排名不分先后）。34家机构成绩不合格（详见附件6，排名不分先后）。

　　（2）主要不合格原因分析

　　a）定性错误，添加药物未检出；

　　b）标准溶液配制不准确，标准曲线浓度点位过少、范围或浓度点设置不合理；

　　c）样品前处理条件未进行充分优化和验证，检测过程操作不规范，导致检测数据差异较大；

　　d）仪器条件优化不够，灵敏度不高，造成目标峰处有干扰峰，无法准确积分和定量；

　　e）原始记录信息不全，实验过程表述不清，无法对实验过程进行溯源；

　　f）质控样品回收率偏低，难以起到质控作用。

　　三、有关要求

　　能力验证结果为“不合格”的检测机构，须进一步认真分析原因，总结经验教训，采取切实有效的纠正措施，确保今后监测数据的准确可靠。各市农业农村局、沿海市渔业主管局要对本次能力验证结果为“不合格”及未参加的检验检测机构，作为重点监管对象加强跟踪检查。

　　蔬菜中农药残留检测能力验证联系农业农村部食品质量检验测试中心（济南），李增梅，0531－66659267；水产品中药物残留检测能力验证联系农业农村部渔业产品质量检验测试中心（烟台），刘小静，0535－6939828。

　　如有问题和建议，请与省农业农村厅农产品质量安全监管处联系，联系人：韩璐，电话：0531—51789260。

　　附件：1.2024年蔬菜中农药残留检测能力验证优秀及合格机构名单

　　      2.2024年蔬菜中农药残留检测能力验证所检项目优秀及合格机构名单

　　      3.2024年蔬菜中农药残留检测能力验证不合格机构名单

　　      4.2024年水产品中药物残留检测能力验证优秀及合格机构名单

　　      5.2024年水产品中药物残留检测能力验证所检项目优秀及合格机构名单

　　      6.2024年水产品中药物残留检测能力验证不合格机构名单

　　山东省农业农村厅      

　　2024年12月2日